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質譜儀的如何延長使用壽命

質譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優勢,所以現在配置質譜的實驗室越來越多,質譜相對色譜來說,除了對環境的要求更高,操作和維護也更加繁瑣,每個品牌不同系列的維護要求也不同,但質譜儀有些基本的維護操作,本文就總結下質譜儀日常需要做到的維護,基本適用大部分的液質聯用儀。


質譜儀環境要求:


①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;

②電源要求接地交流電;

③室溫要求15~28℃;

④相對濕度要求20%~80%。


可見使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格,外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀采用兩級抽氣結構,前級為機械泵,后級為分子渦輪泵工作時先由前級泵,將真空腔內的壓強降低幾個數量級,再由后級泵降至工作所需壓強。


一.   開機:


質譜儀的開機首先開氣,再開機械泵,再打開質譜儀的電源,等真空度達到后再開啟分子渦輪泵,等真空度達到后才可以進行調諧校正,一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀。


二.樣品測試過程:


與液相色譜聯用時,流動相需要先用<0.45μm的膜過濾,需要區別有機膜和水膜,樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。


流動相不能用難揮發的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

根據選用的離子源調整液相方法,ESI源一般用0.3~ 0.6 mL/min ,常規HPLC分析柱的規格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來調整進入質譜的流量。同時要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。

樣品測試結束后,需要清洗進樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機狀態。

三.   日常定期維護:


前級機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入到泵中,需要定期打開震氣閥震氣20min左右,震氣時間不能太長,太長會導致泵油消耗過快。根據檢測量來調整震氣的頻率,一般建議一周一次。

離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗,一般一周一次

機械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來很臟,需要提前更換。更換泵油的時候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。

一般日常維護除了更換泵油之外,都是不需要卸真空的狀態下進行的,質譜內部的清理和維護一般比較少做到,建議交給維修工程師來做,內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨,其他組件注意不要碰到有機試劑,尤其是密封圈之類的。

四. 關機:


關機需要先vent,放空系統,再關閉機械泵



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